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不銹鋼管表面TiN薄膜的界面疲勞剝落行為

來源:至德鋼業 日期:2021-12-31 01:53:51 人氣:318

采用多弧離子鍍技術在M2不銹鋼管(W6Mo5Cr4V2)表面制備TiN薄膜,利用滾動接觸疲勞法對薄膜界面疲勞行為開展研究。結果表明,界面疲勞失效主要表現形式為薄膜剝落,疲勞裂紋最先萌生于膜/基界面,經一定周次后向薄膜表面偏折,最終造成薄膜剝落。界面最大剪切應力幅(Δτinter)是控制界面裂紋萌生和擴展的主要力學參量,通過Δτinter和臨界疲勞周次(N)構建的評價模型可有效用于薄膜界面疲勞性能表征和壽命預估。界面疲勞性能與膜/基界面狀態密切相關,利用Δτinter-N評價模型可有效辨別界面狀態間的差異,采用輝光清洗或預制金屬打底層等預處理方式均能有效提升界面抗疲勞剝落性能。選取薄膜剝落面積比為5%50%,以及失效概率為30%、60%90%比較發現,薄膜剝落面積比和失效概率值大小的選取不影響膜/基界面疲勞性能的判定。研究結果為鍍膜軸承等零部件的疲勞性能表征和壽命預估提供了重要理論參考。

近年來,隨著工業化程度的不斷提升和新興科技領域的快速發展,軸承作為重要的旋轉機構傳動件,對其需求量日益增漲。與此同時,軸承零部件的服役工況也變得愈加苛刻,常在高溫、高壓、高速、重載以及腐蝕等環境下工作,以至于傳統單一的金屬軸承難以滿足實際應用需求。以往研究表明,對于滾動軸承部件,其主要失效形式為點蝕、磨損和剝落等,主要集中于軸承內外套圈和滾動體的工作表面或近表面區域。硬質薄膜因具有優異的物理和良好的力學性能,被廣泛應用于軸承部件的表面強化。Kuhn[7]研究發現,當重載圓柱滾子軸承表面沉積CrAlN薄膜后,其耐磨性能顯著增強,在相同的運行周期內,相比100Cr6軸承鋼基材,磨損量減少近90%。Mutyala[8]在推力軸承表面鍍制Cr x N薄膜,發現軸承表面硬度和承載能力大幅提升,接觸疲勞壽命(L 50)延長近4倍。劉洪喜等[9]發現,通過在AISI 52100軸承鋼表面沉積TiN薄膜可有效提升試件的滾動接觸疲勞壽命,并顯著改善疲勞壽命的分散性。由此可見,硬質薄膜應用于軸承部件表面強化,不僅能提高原有力學性能,還可延長服役壽命,進而節約制造成本。

硬質薄膜和金屬基體因材料屬性存有差異,當受到力、熱、輻照等外界因素作用時會產生失配應力,膜/基界面作為體系中最為薄弱的區域,裂紋極易萌生和擴展。Colombo等研究發現,在交變應力的循環作用下,CrNTiN薄膜的接觸疲勞失效形式以薄膜剝落為主,剝落區面積隨加載過程的進行不斷擴大,并逐漸延伸至基體內部造成基體材料的局部脫落,最終造成軸承部件的失效。Vera等發現,薄膜與基體間界面強度不足時,不僅無促進作用,反而會縮短軸承的疲勞壽命。Polonsky等研究指出,為有效抑制接觸疲勞失效的發生,薄膜除需具有較高強度外,更需保證其與基體間具有良好的界面結合性能。目前,鍍膜軸承的服役壽命大多都遠小于設計壽命,其中的重要原因之一就是界面疲勞誘發薄膜剝落,導致失效提前發生。實際應用中同樣發現,在鍍膜軸承的接觸疲勞失效行為中,由薄膜剝落引起的占到絕大多數,甚至可以認為界面疲勞性能的高低直接決定著鍍膜軸承服役壽命的長短。

由于薄膜沉積工藝的不同、材料性能屬性的差異以及膜層微觀缺陷的存在,接觸疲勞壽命往往存在一定分散性,如何貼近實際工況條件對界面疲勞性能展開評價,已然成為軸承、齒輪等傳動件設計者們需要面對的首要問題。遺憾的是,目前相關評價方法匱乏,評價標準模糊,仍主要以劃痕、壓入等單次加載方法獲得的界面信息作為壽命預估的主要依據,亦由此造成較大的偏差。滾動接觸疲勞法常用于薄膜疲勞壽命預判和衰退機理分析[17],本工作利用滾動接觸疲勞法對不銹鋼管表面TiN薄膜的界面疲勞剝落行為開展研究,揭示了界面裂紋的萌生及擴展機制,構建并完善了膜/基界面疲勞性能的評價方式,以期為滾動軸承的鍍膜效果評價和壽命預估提供良好的理論指導及技術支撐。

1實驗方法

實驗選用M2不銹鋼管(W6Mo5Cr4V2)作為基體材料,經常規熱處理(HRC64)后研磨拋光至鏡面狀態。經分析純丙酮、酒精超聲清洗,除油干燥后置于多弧離子鍍設備中進行鍍膜,具體工藝流程為:抽真空至5×10-3 Pa并加熱到300℃,通入高純Ar(純度99.99%)并保持真空室氣壓為1.5 Pa,占空比調至80%,基體偏壓升至-800 V,對試樣表面進行轟擊清洗;待清洗完成后,調節Ar氣流量,保持真空室氣壓在1.0 Pa,開啟Ti弧靶(直徑60 mm、厚40 mm)電源鍍制Ti金屬打底層,Ti弧靶功率2 kW(電流80 A,電壓25 V),占空比為50%,偏壓為-100 V;Ti金屬打底層鍍制完成后,通入高純N 2(純度99.99%)鍍制TiN薄膜,控制ArN 2流量比為18,并保持真空室氣壓為1.0 Pa,鍍制時間分別為13 h,對應TiN薄膜厚度分別為1.63.7μm。為獲得不同界面狀態的對比試樣,轟擊清洗時間分別選定為20、105 min(分別記為GD-20 min、GD-10 min、GD-5 min),Ti金屬打底層鍍制時間分別設定為10、50 min(分別記為Ti*-10 min、Ti*-5 min、Ti*-0 min)。

采用TCY-A型涂層壓入儀和WS-2005型劃痕儀測定薄/基結合強度,壓頭均使用金剛石圓錐壓頭,圓錐角為120°,壓頭尖端半徑為200μm。其中,壓入實驗加載范圍為0~1000 N,加載速率為200 N/min;劃痕實驗載荷為0~100 N,加載速率為100 N/min,劃痕速率為5 mm/min,劃痕長度為5 mmHX-1000TM型顯微硬度儀測定薄膜顯微硬度,載荷20 g,保載時間10 s,Vickers正四棱錐金剛石壓頭,取5次測量的平均值,薄膜性能如表1所列。

薄膜的界面疲勞性能測試在自行改進的滾動接觸疲勞試驗機(如圖1所示)上完成,采用三球-單球傳動方式,滾珠在外載作用下可自由滾動,本實驗選用直徑為2.38 mmAl 2 O 3陶瓷球進行測試。測試時,試樣和滾珠完全浸入潤滑油當中,通過懸臂梁上的傳感器測得摩擦系數(f)約為0.05,可近似認為在無摩擦的滾動接觸條件下完成。試樣固定于樣品臺上,隨電機作高速旋轉,轉速900 r/min,旋轉滾動半徑2 mm。通過調節砝碼重量變更加載載荷,加載范圍20~35 N。每經一定預設周期后暫停測試,采用BJ-X型便攜式金相顯微鏡(OM)原位觀察膜層的剝落情況,以判定臨界失效周次,每組實驗條件下進行10次測試,具體步驟詳見文獻。

采用JSM-5800型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察膜層脫落區域及附近區域微觀形貌,利用附帶的能譜儀(EDS)測定相關區域成分。測試完成后,首先采用電火花切割機將試樣緩慢勻速切割至離膜層表面0.5 mm處,切割過程保證冷卻充分,然后將試樣完全浸入液氮中保持5 min,取出試樣沿切口處迅速斷開,獲得的試樣用于截面形貌觀察。采用VK-9700型彩色3D激光共聚焦掃描顯微鏡(CLSM)對薄膜失效區進行2D/3D形貌成像,使用短波紫色激光,圖像最高可清晰放大至18000倍,X-Y方向分辨率2048×。用1536像素,Z軸方向最高精度1 nm。借助ABAQUS有限元軟件對接觸疲勞測試過程進行模擬分析,以確定應力分布情況,具體建模過程和分析步驟參見文獻。

2實驗結果與分析

2為不銹鋼管表面TiN薄膜(t=1.6μm)的表面和截面SEM像??梢钥闯?,膜層表面平整致密,有不同粒徑大小的熔滴顆粒及凹坑。熔滴顆粒作為多弧離子鍍技術的典型特征,由靶材噴濺的金屬微粒未經離化直接沉積到試樣表面而形成。通常熔滴顆粒與膜層之間結合較弱疏松,在高能粒子的撞擊作用下易從膜層表面剝落形成不規則的凹坑,如圖2a所示。薄膜截面形貌顯示,TiN薄膜具有典型柱狀結構,柱狀晶垂直于基體表面生長,并貫穿整個薄膜厚度(2b)。根據Thornton結構區域模型(SZM),薄膜結構屬于T區。

3為不銹鋼管表面TiN薄膜(t=1.6μm)疲勞失效形貌的SEM像。由圖可見,經2.4×10 5 cyc循環加載后,薄膜表面已發生損傷失效,失效區(3中標識1)位于接觸軌道中央位置,長軸方向平行于滾動方向。EDS結果顯示,失效區的主要元素構成為Fe、W、Cr、VTi,與不銹鋼管基體的化學成分一致,說明失效已延伸至膜層下方的不銹鋼管基體。軌道內未剝落區截面形貌顯示,該區域內的柱狀晶垂直于膜/基界面呈緊密排列,與測試前薄膜的微觀形貌像一致(2),且無明顯傾斜和磨損痕跡。Xie等研究指出,TiN薄膜具有的柱狀晶結構可有效用于辨識膜層的變形及損傷情況,接觸應力較大時柱狀晶易發生傾斜或是破裂,而金屬基體的塑性變形亦會導致柱狀晶的塌陷。由此可見,滾動接觸疲勞法產生的應力水平相對較低,對具有一定強度的氣相沉積TiN薄膜不易從其內部發生破壞,失效初始位置位于薄膜/基體界面或其附近區域。

進一步對失效區域進行三維形貌分析,結果如圖4所示。從圖中可明顯區分出金黃色的TiN薄膜區域和銀白色的不銹鋼管基體區域。接觸軌道內未失效區的高度與周圍未接觸區一致,未觀察到明顯的劃擦、犁溝等接觸式損傷痕跡,這除與薄膜自身良好的承載能力有關外,同樣和滾動接觸條件下較小的接觸應力以及良好的潤滑條件密不可分。失效區域的截面輪廓形貌顯示,剝落區域底部平整,邊緣呈臺階狀,臺階高度與薄膜厚度一致,約為1.6μm。由此可見,TiN薄膜沿膜/基界面發生疲勞剝落。

薄膜剝落毗鄰區截面形貌的SEM像如圖5所示。分析認為,位于膜/基界面處的雜質、微裂紋以及孔隙等缺陷在交變載荷作用下將轉變為疲勞裂紋源,至一定循環周次后裂紋萌生,并逐步沿膜/基界面擴展,如圖5a所示。薄膜中存在的結構缺陷可減少裂紋擴展過程中所需的能量消耗,裂紋擴展路徑發生改變,以某一角度向薄膜表面偏折,最終到達薄膜表面并形成剝落,如圖5b所示。

Piao等針對等離子噴涂Fe-Cr涂層的滾動接觸疲勞行為進行了研究,認為涂層剝落源于表層裂紋的萌生和擴展,在交變應力的作用下,一部分裂紋平行涂層表面擴展,另一部分則向涂層內部偏折,引發涂層的局部斷裂,進而導致剝離失效的發生。本實驗中疲勞裂紋萌生及初始斷裂位置并非位于膜層表面,而處于膜/基界面處,其原因主要包含以下幾個方面:首先,氣相沉積硬質薄膜的強度通常高達數個吉帕,顯然在當前滾動接觸測試條件下所產生的應力水平不足以在薄膜表層滋生裂紋;其次,氣相沉積薄膜結構致密、均勻性良好,而噴涂涂層中存有大量未熔顆粒、孔隙等缺陷,此類缺陷作為裂紋源,不僅在循環應力的作用下容易萌生裂紋,而且會在裂紋擴展過程中串聯起各自獨立的裂紋,進而從涂層的表層及近表層處發生斷裂;再者,噴涂涂層的厚度可達數百微米甚至數毫米,接觸應力難以深入至膜/基界面,無法從界面處形成有效剝離。另需指出的是,交變載荷會在薄膜近表層產生剪切效應,這種微剪切雖不足以使薄膜發生層間斷裂,但會促使薄膜表層的未熔顆粒剝離,最終也可導致剝落失效[24]。滾動接觸過程中,潤滑油的“密封”效應亦會導致薄膜剝落的發生,潤滑油在接觸應力產生的高壓作用下快速進入薄膜表面的微裂紋當中,并對裂紋內壁起到強烈的沖擊作用,此時裂紋開口處被接觸體密封,導致裂紋內部油壓進一步增高,引起裂紋沿縱深擴展并最終形成剝落。

基于上述分析,可將氣相沉積硬質薄膜界面疲勞剝落過程大致劃分為3個階段:①界面裂紋萌生到形成自擴展裂紋;②裂紋擴展至形成剝落源;③裂紋迅速擴展,薄膜發生剝落,失效機理如圖6所示。相關研究[1,14]表明,滾動接觸疲勞失效過程中,第一階段裂紋萌生和擴展的速率緩慢,一般占整個疲勞壽命的90%以上。初始剝落形成后,剝落區尖端位置在后續滾動接觸過程中易形成應力集中,致界面裂紋沿剝落區繼續擴展,最終形成大片、連續剝落。

塊體材料常以一定面積的剝落坑作為接觸疲勞失效判據,對于薄膜材料,既能以一定剝落面積,也可定義薄膜完全剝落作為失效判據。一般來講,對于鍍膜軸承部件,剝落區面積比為5%(記為S-5%)時可視為薄膜初始剝落階段,而當剝落區面積比達50%(記為S-50%)時,基本可視為已完全失效。圖8為不同剝落區域面積比對S-N曲線的影響??梢钥闯?,S-N曲線的變化趨勢相近,說明對于具有一定界面強度的硬質薄膜,剝落區面積比的選定不影響界面疲勞性能變化規律的判定。

軸承疲勞壽命具有離散性,對于同一型號軸承,即使在相同的載荷、潤滑、速度及環境條件下也會出現不同疲勞壽命。選用4組不同外載進行測試得出的疲勞壽命如表2所示,其中,L 30、L 60L 90分別表示剝落區面積比達5%時,失效概率為30%、60%90%(30%、60%90%的薄膜樣品出現疲勞剝落)的循環周次。不難看出,Δτinter的大小嚴重影響薄膜的疲勞失效壽命,隨著Δτinter的增加,薄膜發生界面疲勞剝落所需的臨界循環周次顯著減少。根據式(1)~(4)計算得出各失效概率下參數Cm的數值如表3所示??梢钥闯?,不同失效概率下,m值的大小十分接近,說明失效概率值的選取不影響界面疲勞性能的判定。因此,可根據實際工況,選取合適的剝落面積比和失效概率,以對鍍膜部件的服役行為及疲勞壽命開展預估和評價。

通過對參數Cm的計算,得到各失效概率下界面最大剪切應力幅和疲勞周次間的關系曲線如圖9所示??梢钥闯?,膜/基界面疲勞曲線與塊體材料的疲勞曲線相似,Δτinter-N曲線可有效用于預估某一應力區間內薄膜零部件的服役壽命。以失效概率30%為例,界面剪切應力幅處于1.0~1.2 GPa水平范圍時,薄膜承受(2~3)×10 5 cyc循環加載時即達到設計壽命,此時薄膜將沿膜/基界面發生疲勞剝落。圖10為不同界面狀態對TiN薄膜(t=3.7μm)界面疲勞性能的影響,其中,GDTi分別代表輝光清洗和鍍制Ti金屬打底層時間?;趫D中的Δτinter-N曲線可清晰辨別出薄膜間界面疲勞性能的差異:TiN(GD-20 min+Ti*-10 min)TiN(GD-10 min+Ti*-5 min)的Δτinter-N曲線位置明顯高于TiN(GD-5 min+Ti*-0 min),說明前兩者的界面性能優于后者,亦證實金屬打底層和濺射清洗有助于提升膜/基界面強度;此外,TiN(GD-20 min+Ti*-10 min)TiN(GD-10 min+Ti*-5 min)曲線位置較為接近,表明僅憑延長清洗時間和增加打底層厚度并不能持續改善薄膜與基體間的界面性能。相關研究[29]表明,鍍膜前通過濺射清洗可去除基體表面雜質(如油污、氧化物等),提高基體表面活性,增強薄膜和基體原子間的鍵合;而金屬打底層則能起到溶解污染物,增強薄膜和基體之間力學性能的匹配度、減小界面應力梯度等作用,因此二者均能有效改善薄膜和基體間的界面性能。以上結果說明,Δτinter-N曲線模型可有效辨別出薄膜/基體間界面疲勞性能的差異。

3結論

(1)不銹鋼管表面TiN薄膜界面疲勞失效形式主要為薄膜剝落,疲勞裂紋萌生于膜/基界面,經一定循環周次向薄膜表面偏折,最終造成薄膜剝落。

(2)界面最大剪切應力幅Δτinter是控制界面裂紋萌生和擴展的力學參量,通過Δτinter和臨界剝落周次N構建的Δτinter-N評價模型可用于薄膜界面疲勞性能的表征和壽命預估。

(3)薄膜剝落面積比和失效概率值的選取不影響膜/基界面疲勞性能的判定,可根據實際工況選取合適值對鍍膜部件的服役行為和疲勞壽命進行評價和預估。

(4)/基界面狀態影響界面疲勞性能,通過輝光清洗和預制金屬打底層等界面優化工藝可提升界面疲勞失效抗力。構建的Δτinter-N評價模型對界面狀態敏感,可有效辨別出界面疲勞性能間的差異。

本文標簽:不銹鋼管 

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